Optimization and application of the SPME/CE-MS method for the analysis of blood samples taken alive.

Z roku na rok obserwuje się znaczny wzrost popularności substancji uzależniających, z czego dużą część stanowią psychostymulanty takie jak kokaina, mefedron czy MDMA. Z tego powodu, bardzo ważny jest rozwój nowych metod analitycznych umożliwiających oznaczanie substancji psychoaktywnych w próbkach biologicznych, które równocześnie będą spełniać założenia zielonej chemii analitycznej.Niniejsza praca przedstawia optymalizację i zastosowanie metody SPME/CE-MS w badaniach toksykologiczno-sądowych do analizy próbek krwi pobranych przyżyciowo zawierających wybrane substancje odurzające i ich metabolity. W wyniku przeprowadzonych badań ustalono, że najlepszy efekt separacji analitów uzyskano z wykorzystaniem jako bufor roztworu 20 mM HCOONH4 o pH = 9,5. Metodę poddano procesowi walidacji uzyskując zadowalające parametry. Dla wszystkich sześciu analitów udało się uzyskać liniowe modele kalibracyjne w zakresie stężeń 25 – 250 ng/ml. Wyznaczono granice wykrywalności (LOD: 0,84 – 11,54 ng/ml) i oznaczalności (LOQ: 2,07 – 38,46 ng/ml), precyzję w ciągu dnia ( %CV: 1,59-15,93) i pomiędzy dniami (%CV: 3,09-14,86) oraz stwierdzono brak występowania efektu przeniesienia próbki.Wyniki analizy próbek rzeczywistych świadczą o możliwości zastosowania opracowanej metody w analizach z zakresu toksykologii sądowej z zastrzeżeniem, że zaproponowaną metodę należy poddać dodatkowym badaniom, ponieważ te wykonane w ramach niniejszej pracy są jedynie badaniami wstępnymi, które miały na celu sprawdzenie potencjału metody SPME/CE-MS do analizy próbek krwi zawierających wybrane anality.

From year to year, there is a significant increase in the popularity of addictive substances, a large part of which are psychostimulants such as cocaine, mephedrone or MDMA. For this reason, it is very important to develop new analytical methods enabling the determination of psychoactive substances in biological samples, which at the same time will meet the principles of green analytical chemistry.This paper presents the optimization and application of the SPME/CE-MS method in forensic toxicological studies for the analysis of blood samples taken alive, containing selected narcotic substances and their metabolites. As a result of the research, it was found that the best separation effect for the analytes was obtained with the use of a 20 mM HCOONH4 solution at pH = 9.5 as a buffer. The method was validated to obtain satisfactory parameters. For all six analytes, it was possible to obtain linear calibration models in the concentration range of 25 - 250 ng/mL. Detection limits (LOD: 0.84 - 11.54 ng/mL) and quantification limits (LOQ: 2.07 - 38.46 ng/mL), precision during the day (% CV: 1.59 - 15.93) and between days (% CV: 3.09 - 14.86) were determined and no carryover effect was found.The results obtained for real blood samples proved the possibility of using the developed method in analyzes in the field of forensic toxicology, with the proviso that the proposed method should be subjected to additional tests, because those performed in this study are only preliminary tests, which were aimed to determine the potential of the SPME/CE-MS method for the analysis of blood samples containing selected analytes.