Synthesis and characterization of oxide heterostructures

Celem pracy było opracowanie metody syntezy kompozytu CeO2 – Co3O4 reprezentującego heterozłącze dopasowane powierzchniami (100) oraz zbadanie jego aktywności katalitycznej. Zsyntezowano nanokryształy CeO2 oraz Co3O4 o sześciennej morfologii. Ich strukturę i morfologię określono przy pomocy XRD, spektroskopii Ramana oraz obrazowania TEM. Wykonano analizę morfologii nanokryształów CeO2 badając gradient kontrastu zdjęć HAADF-STEM. Heterozłącze CeO2-Co3O4 zsyntetyzowano dwoma sposobami – metodą hydrotermalną oraz sonikacją wraz z późniejszą kalcynacją. Heterozłącza (100)CeO2-(100)Co3O4 uzyskano sonikując mieszaninę nanokryształów CeO2 i Co3O4, a następnie kalcynując ją w 200 °C przez 2h. Skład i morfologię potwierdzono zdjęciami TEM, STEM oraz spektroskopią EDX. Temperaturowo programowane reakcje powierzchniowe utleniania CH4 i CO oraz rozkładu N2O dla trzech badanych próbek (nanosześcianów CeO2, Co3O4 i kompozytu) wykazały zwiększoną aktywność CeO2-Co3O4 podczas utleniania tlenku węgla, gdzie procentowa konwersja CO w 30 °C wyniosła prawie 50%.

The aim of the thesis was to synthesize CeO2-Co3O4 composite with (100)CeO2-(100)Co3O4 interface and to investigate its catalytic performance. The structure and morphology of hydrothermally synthesized CeO2 and Co3O4 nanocrystals were confirmed by XRD and Raman spectroscopy measurements combined with TEM imaging. CeO2 morphology analysis was performed by using HAADF STEM gradient profile technique. CeO2-Co3O4 heterojunctions were synthesized by hydrothermal and sonication/calcination method. (100)CeO2-(100)Co3O4 interface was obtained by sonication of ceria and cobalt spinel nanocubes mixture in ethanol followed by calcination at 200 °C for 2 hours. Composition and morphology of composite was validated by TEM, STEM and EDX spectroscopy. Temperature programmed surface reactions of methane and CO oxidation as well as N2O decomposition were carried out for three catalysts: the composite and precursors (CeO2 and Co3O4 nanocubes). Catalytic tests revealed enhanced performance of the composite in CO oxidation reaction (~50% conversion of CO at 30°C).