Application of the solidified floating organic drop microextraction (SFODME) for the determination of manganese by ETAAS

Praca poświęcona jest wstępnemu opracowaniu metodyki oddzielenia i oznaczania manganu(II) i jego organicznych form (szczawianu, malonianu, cytrynianu) przy wykorzystaniu techniki mikroekstrakcji do kropli rozpuszczalnika o niskiej temperaturze krzepnięcia (SFODME) oraz atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną (ETAAS). W pracy wykazano, że undekanol stosowany jako rozpuszczalnik ekstrakcyjny wykazuje zbyt dużą gęstość, co uniemożliwia jego precyzyjne dozowanie do pieca grafitowego. Frakcja ta musi być rozcieńczana za pomocą np. etanolu lub 0,2% kwas azotowego w etanolu, które nie tworzą z próbką emulsji. Ustalono, że przy zastosowaniu temperatury atomizacji 1950◦C, rodzaj matrycy (woda, kwas azotowy(V), undekanol) nie ma znaczącego wpływu na wartość absorbancji. A zatem pomiary dla próbek fazy wodnej i organicznej, mogą być wykonane przy zastosowaniu jednej krzywej kalibracyjnej. W tych warunkach Mn(II) i jego organiczne formy atomizują z jednakowa efektywnością, a uzyskane krzywe kalibracyjne posiadają jednakowa czułość. Z racji stosowania do rozcieńczania frakcji undekanolu, rozpuszczalnika organicznego, który charakteryzuje się wysoką lotnością, maksymalny czas w którym próbka może być przechowywana na karuzeli podajnika, bez znacznego wpływu na stabilność wyników oznaczenia wynosi 49 minut.

The paper is devoted to the initial development of the methodology of separation and determination of manganese(II) and its organic forms (oxalate, malate, citrate) using the microextraction technique to droplets of low solidification temperature solvent (SFODME) and atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization (ETAAS). The study showed that undecanol used as an extraction solvent has too high a density, which makes it impossible to precisely dose it into the graphite furnace. This fraction must be diluted with e. g. ethanol or 0. 2% nitric acid in ethanol that does not form emulsion with the sample. It was found that, using an atomisation temperature of 1950◦C, the matrix type (water, nitric acid (V), undecanol) did not have a significant effect on the absorbance value. Therefore, measurements for samples of the aqueous phase and organic can be carried out using a single calibration curve. Under these conditions Mn(II) and its organic forms atomize with equal efficiency and the calibration curves obtained are equally sensitive. Due to the use of an undecanol fraction, an organic solvent with a high volatility, for the dilution of the undecanol fraction, the maximum time a sample can be stored on the feeder carousel without significantly affecting the stability of the determination results is 49 minutes.