Modification of the calibration procedure in the iron speciation analysis

Wykonanie analizy specjacyjnej, tak jak każdego oznaczenia wymaga przeprowadzenia procedury kalibracyjnej. Na ogół w tym celu stosuje się metodę krzywej kalibracyjnej, która jest powszechnie spotykana w praktyce laboratoryjnej. W niniejszej pracy zaproponowano modyfikację metody krzywej kalibracyjnej, która umożliwia oznaczenie obok siebie żelaza(II) i żelaza(III) z zastosowaniem mieszaniny związków kompleksujących obie formy analitu. Pomysł ten polega na pomiarach roztworów wzorcowych i próbek w dwóch różnych długościach fal wybranych tak, aby dla jonów żelaza(II) czułość była zróżnicowana, a dla żelaza(III) sygnały były stałe – co pozwala traktować je jako addytywny efekt interferencyjny. Stężenia żelaza(II) w próbce określa się za pomocą dwóch krzywych kalibracyjnych na drodze interpolacyjnej kompensując efekt od żelaza(III). Znając wielkość efektu od żelaza(III) można wyznaczyć jego stężenie na podstawie oddzielnego wykresu kalibracyjnego. W przeciwieństwie do alternatywnej metody HP-SAM proponowane podejście pozwala na wykorzystaniu pojedynczej kalibracji do analizy szeregu próbek. Zaproponowana metoda została zweryfikowana na przykładzie spektrofotometrycznym oznaczanie Fe(II) i Fe(III) w próbkach syntetycznych i naturalnych.

The determination of analytes usually requires the calibration procedure to be carried out. To do this the calibration curve method is commonly met in laboratory practice. However, its use is faced with serious problems. For instance, the final result might be affected by serious systematic error in the case when the interference effects are present. In this work it is shown how the calibration curve method can be modified in order to iron speciation analysis. The concept is based on the measurements of both the standard solutions and the samples at two various wavelengths selected so to keep the signals measured for iron(II) with different and for iron(III) with constant sensibility. As the result, the analyte – iron(II) – in a sample is determined with the use of two calibration curves and iron(III) as an interferent. In contrast to the alternative HP-SAM method the proposed approach allows the calibration curves to be used but for analysis of a series of samples in one procedure. The method was verified on the example of the spectrophotometric determination of Fe(II) and Fe(III) in synthetic and real samples.