Application of IR spectroscopy for the characterisation of porous materials

W pracy zaprezentowano kilka ścieżek hierarchizacji macierzystego zeolitu ERI zaliczającego się do zeolitów niskokrzemowych. Modyfikacje te skutkowały zmianą nie tylko natury i ilości centrów aktywnych, ale także ich dostępności dla cząsteczek reagenta. Wykorzystanie kilku metod pozwoliło na uzyskanie pełnego obrazu właściwości strukturalno-teksturalnych modyfikowanych zeolitów. W pracy skupiono się na przeprowadzeniu pełnej analizy specjacyjnej modyfikowanych zeolitów, uwzględniając charakterystykę oraz identyfikację badanych centrów, ale także ilościowe ich oznaczenie. W tym celu wykorzystano spektroskopię w podczerwieni przy zastosowaniu cząsteczek sond o różnej średnicy kinetycznej. Zmiany w teksturze otrzymanych zeolitów znalazły odzwierciedlenie w procesach adsorpcji i desorpcji cząsteczek reagentów z centrów znajdujących się we współistniejących obok siebie systemach mikro- i mezoporów. Pełna charakterystyka strukturalna, teksturalna i kwasowa modyfikowanych zeolitów ERI umożliwiła określenie wpływu selektywnego usuwania atomów krzemu lub/oraz glinu, na skutek tworzeniem dodatkowego systemu mezoporów, na właściwości uzyskanych materiałów. Ponadto, przeprowadzone badania pozwoliły na osiągnięcie najefektywniejszej procedury modyfikacji prowadzącej do uzyskania jednorodnego systemu mezoporów w mikroporowatych zeolitach ERI.

This work reports several mathods of the secondary mesopore system fabrication in the low-silicate zeolite, erionite. The modifications of zeolite have influenced the nature and number of active centres and their accessibility for the reagent molecules. Several methods have been employed for a comprehensive characterisation of structural and textural as well as acidic properties of hierarchical zeolites.The work was aimed to identify and fully characterise the acidic active centres, aslo with the respect of their concentration. The quantitative analysis was performed with the use of IR spectroscopy as a main tool; the probe molecules of various kinetic diameters were employed to follow the location of acidic sites within microporous and mesoporous environment. It has been found that the selective removal of silicon and/or aluminium atoms from the zeolitic framework resulted in the formation of intracrystalline mesopores what found the reflection in the alteration of acidic function. Finally, the attemps undertaken allows to develope the most effective procedure of modification of native zeolite in order to obtain the hierarchical zeolites with mesopores homogeniously dispersed within erionote crystal.