Application of solid phase extraction (SPE) as a method of samples preparation for chromatographic analysis for the presence of explosive traces.

Celem niniejszej pracy było wybranie odpowiednich kolumienek SPE do selektywnej adsorpcji związków wybuchowych, optymalizacja składu fazy mobilnej do ich rozdziału metodą HPLC, a także zastosowanie wybranej metodyki SPE do adsorpcji tych związków i porównanie jej z techniką zatężania poprzez odparowanie rozpuszczalnika.Na podstawie przeglądu literaturowego do dalszych analiz wybrano kolumienki Oasis HLB, gdyż dają one najlepsze efekty w zatężaniu śladów materiałów wybuchowych metodą ekstrakcji do fazy stałej.Wyniki uzyskane podczas optymalizacji składu fazy mobilnej metodą HPLC wykazały, iż najlepszym rozwiązaniem jest zastosowanie programu elucji gradientowej, w którym faza mobilna składa się z wody i acetonitrylu. Początkowo zawartość wody i acetonitrylu wynosi 90:10 i zmienia się do 30:70. Program ten umożliwia rozdzielenie analitów od występujących interferentów oraz identyfikację wszystkich badanych związków wybuchowych.Ostatni etap badań dowiódł, że technika ekstrakcji do fazy stałej pozwala na znacznie lepsze oczyszczenie próbki ze związków przeszkadzających oraz na uzyskanie mniejszej niepewności wyników końcowych. Proces odparowywania rozpuszczalnika okazał się natomiast czasochłonny i skutkuje wytrąceniem substancji stałej niemożliwej do przeprowadzenia do roztworu.

The purpose of this work was to select appropriate SPE columns for selective adsorption of explosives, to optimize the composition of the mobile phase for their separation by HPLC and to apply the chosen SPE method to the adsorption of these compounds and to compare tchem with the solvent evaporation technique. Based on a literaturę review, Oasis HLB columns have been selected for further analysis because they provide the best results in concentration of explosives traces by solid phase extraction.The results obtained durin the optimization of the mobile phase composition by HPLC have shown that the best solution is to use a gradient elution program in which the mobile phase consists of water and acetonitrile. Initially, the water and acetonitrile content is 90:10 and changes to 30:70. This program allows separation of analytes from occurring interferents and identification of all investigated explosives.The last stage of the study has shown that solid phase extraction techniques allow for a much better purge of the sample form interfering compounds and less uncertainty of the final results. The solvent evaporation proces was time-consuming and resulted in the precipitation of a solid which could not be brought into solution.