Determination of manganese by atomic spectrometry

W pracy licencjackiej opracowano metodę oznaczenia manganu w próbkach elektrolitu pochodzącego z baterii litowo – jonowych. Wykorzystano spinel LiMn2O4 jako alternatywę dla katody węglowej. Do oznaczenia manganu wykorzystano technikę atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną (ETAAS), która z uwagi na oznaczenie małych objętości próbek (µg/L) wydawała się najodpowiedniejszą do tego typu analizy. Następnie dobrano warunki temperaturowe programu ogrzewania próbki na etapach pirolizy i atomizacji. Stwierdzono, że na etapie pirolizy możliwe jest zastosowanie temperatur nie przekraczających 1900 °C a dla etapu atomizacji wynoszących co najmniej 1950°C. Z uwagi na trudną matryce badanych próbek (rozpuszczalniki organiczne, sól LiPF6) oceniono czy matryca wpływa na sygnał pochodzący od analitu. Wykazano, że dla krzywe kalibracyjne otrzymane z wykorzystaniem wzorca manganu rozcieńczonego: wodą, elektrolitem oraz mieszaniną elektrolitu i rozpuszczalnika nie wykazują istotnych różnic. Na podstawie zależności powierzchni i wysokości pików od stężenia wyznaczono parametry walidacyjne metody takie jak: precyzja, granica wykrywalności i oznaczalności.

In the bachelor's thesis, a method of determination of manganese in lithium-ion battery electrolyte samples was developed. Spinel LiMn2O4 was used as an alternative to the carbon cathode. The use of atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization (ETAAS) was used for the designation of manganese, which due to the small volume of samples (μg / L) seemed to be the most suitable for this type of analysis. The temperature conditions of the sample heating program were then adjusted for pyrolysis and atomization. It has been found that temperatures of not more than 1900 ° C and an atomization step of at least 1950 ° C can be used at the pyrolysis stage. Due to the difficult sample matrices (organic solvents, LiPF6 salt), the matrix was evaluated for an analyte signal. It has been shown that for calibration curves obtained using a diluted manganese standard: water, electrolyte, and electrolyte / solvent mixture, there are no significant differences. Based on the dependence of the surface and peak heights on the concentration, validation parameters such as precision, limit of detection and determination were determined.