Elemental analysis by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry

Celem pracy była optymalizacja procedury oznaczania cynku oraz magnezu w tkance mózgowej szczura techniką spektrometrii mas z mikropróbkowaniem laserowym i jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (LA-ICP-MS). Badania objęły zaprojektowanie nowej komory ablacyjnej i optymalizację przepływu przez nią argonu, a także optymalizację parametrów oznaczania wpływających na sygnał, ocenę wzorców o dopasowanej matrycy oraz możliwość zastosowania jako wzorca wewnętrznego izotopu innego niż 13C.Przygotowano nową komorę do ablacji z wykorzystaniem druku 3D. Najlepszą czułość z tą komorą otrzymano dla szybkości przepływu gazu nośnego – 0,9 l/min oraz częstotliowści impulsów lasera 10 Hz. Dla tych parametrów najniższy %RSD w przypadku magnezu otrzymano przy średnicy wiązki 80 μm oraz prędkości skanowania 100 μm/s, z kolei dla cynku najodpowiedniejsza była średnica wiązki 35 μm oraz prędkość skanowania 70 μm/s.Sprawdzono dwa sposoby zastosowania wzorca wewnętrznego (55Mn, 89Y oraz 115In) - w zawiesinie agaru oraz w roztworze tetraetyloortosiloksanu. Wykazano, iż taki sposób wprowadzenia wzorców wewnętrznych nie jest odpowiedni dla analizy LA-ICP-MS ze względu na niejednorodne ich rozmieszczenie.Sprawdzono poprawność preparatyki wzorców do kalibracji LA-ICP-MS i przeprowadzono analizę rozmieszczenia cynku i magnezu tą techniką. Otrzymano wykresy kalibracyjne z bardzo dobrymi współczynnikami R2. Na tej podstawie stwierdzono poprawność procedury przygotowania wzorców. Na koniec wykonano mapy rozmieszczenia magnezu i cynku w tkance mózgu szczura potwierdzając wpływ diety na te stężenia.

The aim of this work was the optimization of determination procedure for zinc and magnesium in rat’s brain tissue by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). Studies have included the design of a new laser ablation chamber, optimization of the flow of argon through it and determination parameters affecting the signal, the evaluation of matrix matched standards and the possibility of use as an internal standard isotope other than 13C.New laser ablation chamber was prepared using 3D printing technology. The best sensitivity was obtained for the carrier gas flow rate equal to 0.9 L/min and a repetition frequency equal to 10 Hz. For this parameters the lowest %RSD for magnesium was obtained with a laser beam diameter 80 μm and a scan speed 100 μm/s, while for zinc the most appropriate laser beam diameter was 35 μm and a scan speed of 70 μm/s.Two methods of internal standard introduction (55Mn, 89Y, 115In) was checked: - in the agar suspension, and solution of tetraethyl ortho siloxane. Results show that this method of the internal standard introduction is not appropriate for standardization of signals in LA-ICP-MS analysis due to the heterogeneous distribution of elements.The correctness of standards preparation for LA-ICP-MS calibration was checked and the analysis of distribution of zinc and magnesium by this technique was performed. Calibration graphs with very good coefficients R2 were obtained. This proves that standards preparation procedure was appropriate. Finally, LA-ICP-MS was used for imaging of Zn and Mg in rat’s brain tissue demonstrated influence of diet on these concentration.