Development of a method for the determination of titanium in tissue by GFAAS

W niniejszej pracy opracowano procedurę oznaczania tytanu w tkankach miękkich metodą GFAAS. Próbki tkanek mięsa zwierzęcego, które wykorzystywano podczas badań, poddano procesowi mineralizacji mikrofalowej. Podczas optymalizacji metody, dobrano właściwe temperatury pirolizy i atomizacji. Jako optymalne wybrano odpowiednio: 1300oC (piroliza) oraz 2600oC (atomizacja). Kolejnym etapem badań był dobór najlepszego modyfikatora chemicznego i jego odpowiedniego stężenia. Jego zadaniem była eliminacja wpływu składników matrycy na sygnał analitu. Jako najskuteczniejszą wybrano mieszaninę modyfikatorów: 6 μg Mg(NO3)2 + 20 μg NH4H2PO4, dla której uzyskano najlepszą czułość oznaczeń, a zarejestrowane piki były gładkie i domknięte. Walidacja metody pozwoliła na wyznaczenie wartości wybranych parametrów analitycznych, m.in granicy wykrywalności i oznaczalności. Wynosiły one odpowiednio: 0,83 μg•L-1 oraz 2,51 μg•L-1. Dokładność metody określono na podstawie odzysku tytanu, który dodano wcześniej do próbek tkanek zwierzęcych. Mieścił się on w zakresie: 77 – 117%. Metodę zastosowano do oznaczenia tytanu w 21 próbkach (wśród których były próbki kliniczne oraz próbki mięsa zwierzęcego). Zawartość tytanu w tych próbkach mieściła się w przedziale: 0,11–0,80 μg•g-1. Opracowana metoda może być skutecznie stosowana do oznaczeń Ti w ilościach śladowych w tkankach nienarażonych na tytan.

In this paper, a method for the determination of titanium in soft tissue by graphite furnace atomic absorption spectrometry was developed. Meat samples were dissolved by microwave-assisted digestion. During the optimization process, the proper pyrolysis and atomization temperatures were chosen. The optimal temperature were respectively: 1300oC (pyrolysis) and 2600oC (atomization). In the next step of research, the best chemical modifiers and their concentrations were selected in order to eliminate the influence of matrix components on the analyte signal. The following mixture of modifiers was the most effective: 6 μg Mg(NO3)2 + 20 μg NH4H2PO4, and it allowed to obtain the best sensitivity. Registered peaks were smooth and closed. Method validation allowed to determine the values of selected analytical parameters, including the limits of detection and quantification. They were 0.83 μg•L-1 and 2.51 μg•L-1, respectively. The accuracy was estimated on the basis of recovery of titanium that was earlier added to animal tissues samples. It was in the range from 77 to 117%. The method was used to determine titanium in 21 samples (both clinical samples and animal meat samples). Titanium content in samples was in the range from 0.11 μg•g-1 to 0.80 μg•g-1. Method can be effectively used for the determination of Ti in trace amounts in the tissues unexposed to titanium.