Application of sorption materials in speciation analysis

Przeprowadzone badania dotyczyły opracowania nowej metody specjacji manganu w wodzie wodociągowej. W celu zatężania i rozdzielenia analitów techniką ekstrakcji do fazy stałej zaprojektowano układ przepływowy przy wykorzystaniu solenoidowych zaworów i pomp perystaltycznych. Zasadniczą częścią układu jest mikrokolumna wypełniona mieszaniną dwóch sorbentów odpowiedzialnych za retencję form Mn(II) i Mn(VII). Rozdzielenie zatrzymanych form jest możliwe poprzez zastosowanie dwóch eluentów o odmiennej sile elucyjnej. W ramach niemniejszej pracy dobór warunków doświadczalnych i ocena uzyskiwanych rezultatów została przeprowadzona tylko pod kątem formy Mn(II). Do zatężania manganu(II) sprawdzono zastosowanie kolumny wypełnionej nanorurkami węglowymi lub aktywowanym żelem krzemionkowym. Oznaczenie wymytego manganu prowadzono on-line techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej (FAAS), przy długości fali równej 279,48 nm, w płomieniu acetylen-powietrze przy przepływach gazów wynoszących odpowiednio 2,22 L/min oraz 10,0 L/min. Zakres wartości pH próbki dla którego adsorpcja na żelu krzemionkowym zachodziła efektywnie ustalono od 4,7 do 5,3. Najlepszym eluentem do wymycia analitu z kolumny jest kwas solny o stężeniu 5%.

The study focused on the development of a new speciation method of manganese in tap water. The flow system for preconcentration of analytes consisting of solenoid valves and peristaltic pumps was designed. The main part of the setup was a microcolumn filled with a mixture of the two sorbents responsible for retention of Mn(II) and Mn(VII). Separation of retained forms was possible using two eluents with different elution strength. In this paper, experimental conditions and evaluation of obtained results was carried out only for Mn(II). The column filled with activated carbon nanotubes or silica gel was used for preconcentration of manganese(II). Eluted manganese was on-line determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) technique at a wavelength of 279.48 nm, and in the air-acetylene flame. Gas flows were set at 2.22 L/min and 10.0 L/min, respectively. The most efficient analyte adsorption on silica gel occurred for sample pH between 4.7 and 5.3. The best eluent was 5% (v/v) solution of hydrochloric acid.