Application of headspace technique in method of indications petroleum substances in water samples.

Celem niniejszej pracy było wyznaczenie optymalnych parametrów przystawki headspace w metodzie oznaczeń substancji ropopochodnych w próbkach wodnych. Zastosowaną metodą była chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas oraz technika headspace. Badane parametry to czas oraz temperatura wygrzewania próbki wody przed dalszą analizą.Pracę podzielono na dwie części. W pierwszej przedstawione zostały źródła występowania węglowodorów w wodach, ich rodzaje, a także ich wpływ na środowisko oraz organizmy żywe, w tym człowieka. Dodatkowo podano akty prawne obowiązujące w Polsce, określające dopuszczalne stężenia substancji ropopochodnych w wodach.W drugiej części przedstawiono opis zastosowanej metody, parametry analizy a także opis przeprowadzonego eksperymentu i jego wyniki. Przeprowadzone badania miały następujący charakter: 1) analiza serii próbek roztworu wodnego w stałej temperaturze wygrzewania 60ºC, 70ºC oraz 80ºC, 2) analiza przy stałym czasie wygrzewania 30 minut, 3) analiza przy stałych parametrach czasu i temperatury wygrzewania (35min, 70ºC).Na podstawie przeprowadzonych analiz stwierdzono, iż czas wygrzewania próbki niezbędny do osiągnięcia stanu równowagi w fiolce maleje ze wzrostem temperatury przystawki headspace oraz, że optymalna temperatura wygrzewania leży w zakresie 70-80ºC. Ponadto stosowaną metodę analityczną uznano za precyzyjną i godną polecenia przy analizie substancji ropopochodnych w próbkach wodnych.

The aim of this study was to determine the optimal parameters of headspace attachment in a method of indications petroleum substances in water samples. Used method was gas chromatography coupled with mass spectrometry and headspace technique. The tested parameters were heating time and temperature before further analysis of water samples.The work is divided into two parts. In the first was presented sources of occurrence of hydrocarbons in water, their types, and their impact on the environment and living organisms, including humans. Additionally there were given polish legal acts that define the limits of petroleum substances in the water. In the second part was presented a description of used method, the analysis parameters and also description of the experiment and its results. The study had the following nature: 1) analysis of a series of samples of an aqueous solution at a constant temperature heating 60ºC, 70ºC and 80ºC, 2) analysis of the constant time heating 30 minutes, 3) analysis of the constant parameters of time and temperature heating (35min, 70ºC).Based on the analysis it was found that the heating time necessary to reach equilibrium in the vial decreases with temperature increase in the headspace attachment, and also that the optimal heating temperature is in the range of 70-80°C. In addition, the analytical method used was considered accurate and commendable for the analysis of petroleum substances in water samples. The method of analysis has been recognized as a precise and highly recommended for the analysis of petroleum substances in water samples.