Application of potentiometric measurements with the use of flow analysis

W pracy zaprezentowano nowatorskie połączenie pomiarów potencjometrycznych z analizą wstrzykowo-przepływową. W tym celu skonstruowano miniaturowe membranowe elektrody jonoselektywne ze stałym kontaktem, czułe na jony potasowe, wapniowe lub chlorkowe. Do jednoczesnego oznaczania powyższych analitów wykorzystano oryginalny układ przepływowy, w którym zastosowano specjalną przepływową komorę do pomiarów potencjometrycznych, wykonaną w technice stereolitograficznego druku 3D. Połączenie techniki przepływowej z detekcją potencjometryczną i dobranie odpowiednich parametrów instrumentalnych oraz chemicznych umożliwiło wykonanie szybkich i powtarzalnych pomiarów dla wszystkich trzech analitów jednocześnie. W celu sprawdzenia występowania efektów matrycowych i możliwości ich kompensacji wyniki analityczne dla wieloskładnikowych próbek syntetycznych i certyfikowanego materiału odniesienia wyznaczono dwiema metodami kalibracyjnymi: metodą serii wzorców i metodą jednokrotnego dodatku wzorca. Wykazano, że zaproponowany układ może być tanim i efektywnym narzędziem analitycznym stosowanym w analizie wód i ścieków, który dzięki niewielkiemu zużyciu odczynników, łatwości automatyzacji i miniaturyzacji oraz szybkiemu wykonaniu pomiarów spełnia jednocześnie wymogi tzw. „zielonej chemii analitycznej”.

The thesis presents an innovative coupling of potentiometric measurements with flow injection analysis. For this purpose, miniature ion-selective electrodes with solid contact, sensitive to potassium, calcium or chloride ions, were constructed. For simultaneous determination of the above analytes the original flow system was constructed, in which a special flow chamber for potentiometric measurements, made in the stereolithographic 3D printing technique, was used. The combination of flow technology with potentiometric detection and the selection of appropriate instrumental and chemical parameters made it possible to perform fast and repeatable measurements for all three analytes simultaneously. In order to verify the occurrence of matrix effects and the possibility of their compensation, analytical results for multicomponent synthetic samples and certified reference material were determined by two calibration methods: series of standards method and single standard addition method. It was shown that the proposed system can be a cheap and effective analytical tool used in water and wastewater analysis, which thanks to its low reagent consumption, ease of automation and miniaturization, as well as quick measurements, meets the requirements of “green analytical chemistry”.