Novel flow manifold for realization of generalized calibration strategy and its application to examination of interference effect

Zaproponowana w pracy uogólniona strategia kalibracyjna charakteryzuje się możliwością uzyskania w pojedynczej procedurze kalibracyjnej aż sześciu oszacowań wyniku analitycznego oraz zdolnością diagnozy wyniku pod względem występowania błędów systematycznych. Ta nowa strategia kalibracji analitycznej bazuje na kilku elementach: instrumentalnym, polegającym na opracowaniu przyrządu działającego na zasadzie techniki przepływowej; metodologicznym, integrującym rożne metody kalibracyjne oraz laboratoryjnym, w którym odbywa się dodawanie wzorca do próbki i stopniowe rozcieńczanie roztworów próbki i wzorca. W pracy przedstawiono projekty i zasady działania sześciu nowych, multikomutacyjnych układów przepływowych do realizacji uogólnionej strategii kalibracyjnej. Pierwsze pięć opiera się na zastosowaniu zaworów elektromagnetycznych w technice wstrzykowo-przepływowej. W układzie szóstym wykorzystano mikropompy pulsacyjne dozujące roztwory kalibracyjne do specjalnie zaprojektowanego naczynka. W toku badań doświadczalnych skonstruowano oraz zweryfikowano dokładność, powtarzalność i odtwarzalność pracy wybranego układu multikomutacyjnego z zastosowaniem spektrofotometrii UV/VIS. Ponadto sprawdzono uogólnioną strategię kalibracyjną pod kątem możliwości wykrywania i eliminacji błędów systematycznych na przykładzie oznaczania selenu w obecności interferentów techniką HG-AFS.

The proposed generalized calibration strategy enables to obtain as many as six estimations of an analytical result in a single calibration procedure and to verify analytical results in terms of systematic errors. This novel calibration strategy is based on several elements: instrumental – development of a manifold based on flow technique; methodological - integration of different calibration methods; laboratory - addition of a standard to a sample and gradual dilution of sample and standard solutions. Projects of six novel, multicommuted flow manifolds for realization of the generalized calibration strategy have been presented. The first five of them is based of application of electromagnetic valves in flow-injection mode. In the sixth one, a system of micropumps dosing solutions to a special mixing chamber was exploited. A selected manifold was constructed and its accuracy, repeatability and reproducibility were examined with the use of UV/VIS spectrophotometry. Moreover, the generalized calibration strategy was tested in terms of verification and elimination of systematic errors in case of selenium determination with the use of HG-AFS technique in the presence of interferents.