Synthesis of 3DOM-structured oxide materials for catalytic application

Trójwymiarowo uporządkowana makroporowata architektura 3DOM (three-dimensionally ordered macroporous), ze względu na regularną strukturę, połączoną sieć porów oraz dużą powierzchnię właściwą materiałów, ma ogromny potencjał w kontekście zastosowania w katalizie heterogenicznej. W niniejszej pracy zsyntezowano cztery materiały stanowiące tlenek żelaza(III). Materiały zsyntezowano z wykorzystaniem szablonów w postaci mikrosfer polistyrenowych (PS). Zastosowano PS otrzymany w laboratorium w reakcji polimeryzacji rodnikowej styrenu metodą emulsyjną bez dodatku surfaktanta oraz dwa preparaty dostępne komercyjnie. Uzyskane mikrosfery polimerowe poddano badaniom SEM, NTA oraz TGA, co pozwoliło potwierdzić jednorodność, monodyspersyjność i uporządkowanie szablonów oraz dobrać właściwą temperaturę kalcynacji materiałów tlenkowych syntezowanych z wykorzystaniem mikrosfer. Otrzymane materiały tlenkowe o strukturze 3DOM poddano charakterystyce metodami SEM, XRD oraz RS. Potwierdzono otrzymanie czystego fazowo tlenku α-Fe2O3 o oczekiwanej strukturze 3DOM. Wykonano także niskociśnieniową sorpcję azotu, której wyniki wskazały na otrzymanie materiałów o wysokiej powierzchni właściwej z przedziału 75-100 m2/g.

The three-dimensionally ordered macroporous (3DOM) architecture, owing to its regular structure, interconnected pore network, and large specific surface area, holds great potential for applications in heterogeneous catalysis. In this work, four iron(III) oxide materials were synthesized. The materials were prepared using polystyrene (PS) microsphere templates. PS obtained in the laboratory via surfactant-free emulsion free-radical polymerization of styrene, as well as two commercially available PS preparations, were employed. The resulting polymer microspheres were characterized by SEM, NTA, and TGA analyses, which confirmed the uniformity, monodispersity, and ordered arrangement of the templates and enabled the selection of an appropriate calcination temperature for the oxide materials synthesized using the PS microspheres. The obtained 3DOM oxide materials were characterized by SEM, XRD, and Raman spectroscopy (RS). The formation of phase-pure α-Fe₂O₃ with the expected 3DOM structure was confirmed. Low-pressure nitrogen adsorption measurements were also performed, and the results indicated that the synthesized materials possessed a high specific surface area in the range of 75-100 m²/g.