Evaluate the interference effects in the determination of calcium by flame atomic absorption spectrometry

Głównym celem niniejszej pracy była ocena efektów interferencyjnych w oznaczeniu wapnia techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu (FAAS). Zaobserwowano, że stężenia wapnia wyznaczone w próbce wody wodociągowej przy zastosowaniu kalibracji metodą serii wzorców oraz metodą dodatków wzorca różnią się o ok. 15%. Stężenie wapnia wyznaczone metodą referencyjną (fotometrii płomieniowej) potwierdziło wynik uzyskany techniką FAAS z zastosowaniem metody dodatku wzorca. Zbadano możliwości eliminacji efektu interferencyjnego poprzez uwzględnianie głównego składnika matrycy na dwóch poziomach stężeń (naturalnym oraz podwyższonym), stosując bufor dejonizujący CsCl i odczynnik uwalniający LaCl3 oraz rozcieńczając próbkę.W kolejnym etapie sprawdzono wpływ warunków pomiarowych na dokładność oznaczeń, modyfikując prędkość przepływu acetylenu oraz wysokość wiązki promieniowania nad powierzchnią palnika. Zaobserwowano, że te ostatnie czynniki w największym stopniu poprawiały dokładność oznaczenia.

The main aim of the thesis was to evaluate the interference effects in the determination of calcium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). It was observed that the calcium concentration vary about 15% when different calibration methods like a series of standards and standard addition method are used. The concentration of calcium determined by the reference method (flame photometry) confirmed the result obtained with the FAAS technique using the standard addition method. The possibility of reduction of interference effect was examined by addition of the main matrix component (sodium) at natural and high concentration levels in standard solution. Also cesium deionizing buffer, LaCl3 as releasing reagent, or dissolution of sample were tested. In the next stage, the influence of measurement conditions on the accuracy of determinations was verified by modifying the flow rate of acetylene and the height of the radiation beam above the surface of the burner. It was observed that these last factors improved the accuracy of the determination to the greatest extent.