Sustainable anode materials for Li-ion cells – synergy with the Azoty Group's titanium dioxide value chain

Niniejszą pracę oparto na badaniach laboratoryjnych, mających na celu syntezę materiałów anodowych LTO z różnych prekursorów litu oraz tlenku tytanu (rutylu) otrzymanego od Grupy Azoty. Celem było porównanie, które źródło litu jest najbardziej korzystne do tego typu syntezy pod względem wydajności oraz kosztów. Sprawdzono również, czy rutyl od Grupy Azoty jest wydajnym źródłem tytanu w produkcji materiałów anodowych do ogniw Li-ion. Pierwszym etapem prac była synteza LTO, z użyciem prekursorów litu, takich jak azotan(V) litu, octan litu, wodorotlenek litu i węglan litu oraz źródła tytanu, którym był tlenek tytanu(IV) w odmianie polimorficznej rutylu. Otrzymane materiały po uprzedniej kalcynacji modyfikowano, wprowadzając w ich strukturę cienką warstwę węglową CCL z użyciem takich odczynników jak PNVF oraz 1% roztwór PMA, będących prekursorami węgla. Po wypaleniu prekursora przystąpiono do składania ogniw guzikowych, które następnie poddano testom galwanostatycznym. Otrzymane materiały LTO poddano analizie termograwimetrycznej w celu wyznaczenia odpowiedniej temperatury kalcynacji, a następnie dyfraktometrii rentgenowskiej, aby określić strukturę otrzymanych próbek. Materiały CCL również poddano analizie XRD, celem sprawdzenia, czy struktura LTO nie uległa niepożądanym zmianom podczas modyfikacji. Wykonano również analizę elementarną, która pozwoliła określić rzeczywistą zawartość procentową węgla w otrzymanych materiałach CCL LTO. Stwierdzono potencjał zastosowania rutylu od Grupy Azoty w zastosowaniu do produkcji ogniw Li-Ion, jednocześnie wskazując najlepszy prekursor do produkcji materiału anodowego LTO. Zasadność wniosków potwierdzono testami galwanostatycznymi, z których wynika, że ogniwa złożone z otrzymanych materiałów LTO działają poprawnie, osiągając dobrą wydajność pracy.

This work was based on laboratory tests aimed at the synthesis of LTO anode materials from various lithium precursors and titanium oxide (rutile) obtained from Grupa Azoty. The aim was to compare which lithium source is the most favorable for this type of synthesis in terms of efficiency and costs. It was also checked whether rutile from Grupa Azoty is an efficient source of titanium in the production of anode materials for Li-ion cells. The first stage of the work was the synthesis of LTO, using lithium precursors such as lithium nitrate(V), lithium acetate, lithium hydroxide and lithium carbonate, and a source of titanium, which was titanium(IV) oxide in the polymorphic form of rutile. The obtained materials, after calcination, were modified by introducing a thin CCL carbon layer into their structure using reagents such as PNVF and a 1% PMA solution, which are carbon precursors. After firing the precursor, the button cells were assembled and then subjected to galvanostatic tests. The obtained LTO materials were subjected to thermogravimetric analysis to determine the appropriate calcination temperature, and then X-ray diffractometry to determine the structure of the obtained samples. The CCL materials were also subjected to XRD analysis to check whether the LTO structure had not undergone any undesirable changes during modification. An elemental analysis was also performed, which allowed to determine the actual percentage of carbon in the obtained CCL LTO materials. The potential of using rutile from Grupa Azoty in the production of Li-Ion cells was confirmed, and at the same time the best precursor for the production of LTO anode material was indicated. The validity of the conclusions was confirmed by galvanostatic tests, which showed that the cells composed of the obtained LTO materials function properly and achieve good operating efficiency.