Prospects for the application of supercritical fluid chromatography with mass detection for determining selected cannabinoids in gummies

Cannabis sativa i ekstrahowane z niej kannabinoidy stają się coraz to bardziej popularne i chętniej wykorzystywane jako suplementy diety. Ich działanie lecznicze obejmuje łagodzenie skurczów mięśni, pomaga w leczeniu zaburzeń napadowych u dzieci czy w leczeniu nudności spowodowanych chemioterapią. Nieodpowiednia dawka substancji, przekraczająca dopuszczalną wartość 0,2 % dla THC, ma działanie psychoaktywne, powodując halucynacje, przyspieszone tętno i spowolnione reakcje organizmu. W tej pracy wykonano optymalizację warunków detekcji masowej (MS/MS), porównując zachowanie się dla kwasowych (THCA, CBDA, CBGA) oraz obojętnych (8-THC, 9-THC, CBD, CBG, CBN, CBC, THCV, CBDV, CBC-D3) kannabinoidów. Szczególną uwagę zwrócono na wpływ szybkości przepływu rozpuszczalnika uzupełniającego, energii kolizji, napięcia kapilary, rozrzutu energii kolizji i czas zbierania danych w celu uzyskania jak największej intensywności jonu potomnego oraz pola powierzchni pod pikiem dla oznaczanych kannabinoidów. Ze względu na identyczne masy kilku związków wykorzystanie tylko spektrometrii mas nie byłoby wystarczające, niezbędne jest wykonanie pomiarów, wykorzystując chromatografię do ich rozdzielenia. Opracowano również metodę przygotowania próbek do analizy i wyznaczono wydajność ekstrakcji kannabinoidów z żelków dla każdego z badanych stosunków stosunków objętościowych próbki do ekstrahentu (1:1, 1:2, 1:3, 1:4). Najlepsze wartości wydajności ekstrakcji, zawierające się w granicach 80-120%, otrzymano dla stosunków 1:3 i 1:4. Jednak jako optymalny wybrano 1:3 ze względu na mniejsze zużycie rozpuszczalnika.

Cannabis sativa and cannabinoids extracted from it are becoming more and more popular and eagerly used as dietary supplements. Their healing effects include relieving muscle spasms, helping in the treatment of seizure disorders in children, or in the treatment of nausea caused by chemotherapy. An inappropriate dose of the substance, exceeding the permissible value of 0.2% for THC, has a psychoactive effect, causing hallucinations, accelerated heart rate, and slowed body reactions. In this work, optimization of mass detection conditions (MS/MS) was performed, comparing the behavior for acidic (THCA, CBDA, CBGA) and neutral (8-THC, 9-THC, CBD, CBG, CBN, CBC, THCV, CBDV, CBC -D3) cannabinoids. Particular attention was paid to the influence of the flow rate of the makeup solvent, collision energy, capillary voltage, collision energy spread, and dwell time in order to obtain the highest possible intensity of the daughter ion and the area under the peak for the determined cannabinoids. Due to the identical masses of several compounds, the use of mass spectrometry alone would not be sufficient, it is necessary to perform measurements using chromatography to separate them. A method for preparing samples for analysis was also developed and the efficiency of cannabinoid extraction from jellies was determined for each of the tested volume ratios of sample to extractant (1:1, 1:2, 1:3, 1:4). The best extraction efficiency values, ranging from 80-120%, were obtained for ratios 1:3 and 1:4. However, 1:3 was chosen as optimal due to lower solvent consumption.