Application of capillary electrophoresis (CE) coupled to mass spectrometetry (MS) to examination of inks

Znaczenie dokumentów drukowanych, zarówno w publicznym jak i prywatnym sektorze życia, znacząco wzrosło wraz z rozpowszechnieniem urządzeń drukujących. Duża liczba popełnianych fałszerstw dotyczy czarnych wydruków atramentowych. Z tego względu celem pracy było opracowywanie metody badania czarnych atramentów drukarkowych, umożliwiającej wiarygodną analizę kwestionowanych dokumentów, przy zużyciu jak najmniejszej ilości próbki. Opracowano i zoptymalizowano metodę badania czarnych atramentów drukarkowych z wykorzystaniem elektroforezy kapilarnej sprzężonej ze spektrometrią mas (CE-ESI-MS-TOF). Separację składników próbek prowadzono w kapilarze ze stopionej krzemionki z osłoną poliimidową (długość kapilary 100 cm, średnica wew. 50 μm). Przykładane napięcie wynosiło 30 kV. Jako elektrolit podstawowy wybrano 5 mM roztwór octanu amonu z 25% obj. acetonitrylu i 0,01% obj. kwasu octowego. Roztworem do nastrzyku był bufor separacyjny. Optymalną temperaturą segmentu z próbkami było 10ºC, a temperaturą pomiaru 25ºC. Do badań pobierano 10 krążków z wydruku atramentowego, o średnicy 0,8 mm i przeprowadzano ekstrakcję w roztworze DMSO. Metoda CE-ESI-MS-TOF w trybie jonizacji pozytywnej może być wykorzystana do analizy ekstraktów atramentów drukarkowych. Wstępnie przeprowadzona analiza próbek rzeczywistych pokazała duży potencjał metody w badaniach porównawczych składów materiałów kryjących.

Importance of printed documents, for both public and private sectors of everyday life, significantly increased since prevalence of printing devices. A significant number of committed forgeries involves black inkjet printouts. Thus, the aim of the studies was to develop a method of analysis of black printing inkjet inks, allowing the reliable analysis of the questioned documents, with the use of the small amount of a sample. Development and optimization of the method of analysis of the black inkjet inks with the use of capillary electrophoresis coupled with mass spectrometry (CE-ESI-MS-TOF) was performed. The separation was carried out using fused silica capillary with polyimide coating (total length 100 cm, i.d. 50 μm) with applied voltage of 30 kV. Background electrolyte was composed of 5mM ammonium acetate, 25% acetonitrile and 0.01% acetic acid. The background electrolyte was selected for injection of the sample. The optimal temperature for the sample storage was 10ºC and temperature of measurement was 25ºC. For each sample 10 dots of 0.8 mm diameter were taken from the printed document, and extracted in dimethyl sulphoxide (DMSO) and analyzed. Method CE-ESI-TOF-MS in the positive ion mode was used to analyze the extracts of printing inks. The analysis of real samples showed great potential of this method in comparative studies of compositions of inkjet printing inks.