Optimization of synthesis of highly dispersed oxide systems on aluminosilicate support by intercalation of metal polyacrylates

W ramach pracy porównano dwie ścieżki otrzymywania układów tlenkowych Co3O4 zdyspergowanych na podłożu montmorylonitowym, przeznaczonych jako katalizatory do reakcji dopalania par toluenu. Wybrane metody modyfikacji glinokrzemianu warstwowego objęły: (i) impregnację minerału roztworami azotanu lub octanu kobaltu(II), jak również (ii) interkalację poliakrylanu kobaltu(II) do przestrzeni międzywarstwowych montmorylonitu z wykorzystaniem obu wymienionych powyżej soli. Otrzymane prekursory katalizatorów scharakteryzowano przy użyciu proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), spektroskopii w podczerwieni (FT-IR) oraz analizy termicznej (TG). Potwierdzono zmianę stopnia uporządkowania warstw montmorylonitu w zależności od rodzaju przeprowadzonej modyfikacji i użytej soli. Największe wartości odległości międzypłaszczyznowych d(001) odnotowano dla materiałów zsyntetyzowanych z zastosowaniem azotanu kobaltu(II). Prekursory poddano następnie kalcynacji w warunkach umożliwiających przekształcenie w stabilną termicznie formę. Zsyntetyzowane katalizatory po obróbce termicznej scharakteryzowano technikami XRD, niskotemperaturowej sorpcji azotu, fluorescencji rentgenowskiej (XRF) oraz spektroskopii UV-vis-DR. Wyniki pomiarów potwierdziły wytworzenie nanometrycznej fazy tlenkowej Co3O4 na powierzchni glinokrzemianu, której zawartość i stopień dyspersji wpływały znacząco na aktywność w procesie dopalania toluenu.

In the presented work, two approaches to obtain Co3O4 oxide systems dispersed on the surface of natural montmorillonite, dedicated as catalysts for the process of toluene vapour combustion, were compared. The following methods were selected for the modification of clay: (i) impregnation of mineral with a solution of cobalt(II) nitrate or acetate, as well as (ii) intercalation of cobalt(II) polyacrylate into the interlayers of montmorillonite using both of above mentioned salts. The synthesized catalyst precursors were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FT-IR) and thermal analysis (TG). It was confirmed that changes in ordering of montmorillonite layers depended on the kind of performed modification and salt used. The highest values of interlayer distance d(001) were observed for the materials after the treatment with cobalt(II) nitrate. Subsequently, the precursors were calcined at conditions enabling their transformation into thermally stable forms. The obtained catalysts were studied by XRD, low-temperature N2 adsorption, X-ray fluorescence (XRF) and spectroscopy UV-vis-DR. The collected results showed the formation of nanometric Co3O4 phase on the surface of clay. Its content and dispersion influenced significantly the catalytic activity in the toluene combustion.