The study of adsorption properties of mesoporous silica and carbon materials using temperature programmed desorption QE-TPDA.

Quasi equilibrated temperature programmed desorption and adsorption of nonane (QE-TPDA) is a technique used for characterization of porous materials. This method was applied for studying the effects of the synthesis and modification conditions on the ordered silicas and zeolites type MCM-22. The QE-TPDA nonane measurements were also used to characterized carbon replicas of porous oxide systems.The results of the porosity characterization with QE-TPDA nonane shown that the standard MCM-41 materials have pores around 3 nm in diameter. The biggest impact on the pore size (up to 8 nm) has 1,3,5–trimethylobenzene addition during synthesis. Basing on the results obtained for the porous silica SBA-15 it was found that increase in the synthesis temperature results in the increase of the mesopore size and volume. It has been noticed that modifications of zeolites MCM-22 (calcination, desilication, ion exchange with NH4+) didn’t affect their porous structure considerably. Some changes of the external surface combined with the reduction of the mesopores volume was observed. Unchanging micropore volume indicated that modification of the zeolites did not affect their framework. It has been found that the studied carbon replicas differed in adsorption capacity of water on their surface and in pore size distribiution.The parameters characterizing porosity detemined from the thermodesorption data were similar to those calculated from N2 adsorption isotherms. Therefore QE-TPDA of nonane was found as an alternative to classical methods for studying the porous materials.

Metoda quasi-równowagowej temperaturowo programowanej desorpcji i adsorpcji n-nonanu (QE-TPDA) jest techniką służącą do badań właściwości materiałów mezoporowatych. Za jej pomocą badano wpływ warunków lub modyfikacji syntezy na rozmiar porów uporządkowanych materiałów krzemionkowych oraz zeolitów typu MCM-22. Dzięki pomiarom QE-TPDA nonanu scharakteryzowano także repliki węglowe porowatych układów tlenkowych. Wyniki badań pokazały, że standardowe materiały MCM-41 charakteryzują się porami o szerokości ok. 3 nm. Największy wpływ na wzrost szerokości porów materiału MCM-41 (do ok. 8 nm) miał dodatek 1,3,5-trimetylobenzenu. Dla krzemionek typu SBA-15 stwierdzono, że wzrost temperatury syntezy powoduje głownie wzrost rozmiarów i objętości. Stwierdzono, że modyfikacje zeolitu MCM-22 tj. kalcynacja, desilikacja, wymiana jonowa NH4+ nie miały wpływu na szerokość mezoporów. Spowodowały jedynie zmianę rozwinięcia powierzchni zewnętrznej, a co za tym idzie zmniejszenie objętości całkowitej porów przy niezmienionej objętości mikroporów. Potwierdza to zachowanie nienaruszonej struktury szkieletu zeolitowego. Wykazano, że badane repliki węglowe różniły się zdolnością adsorpcyjną wody na powierzchni materiału. W swej strukturze posiadały mikropory oraz mezopory o bardzo zróżnicowanym rozmiarze.Wielkości wyznaczone na podstawie pomiarów QE-TPDA nonanusą bardzo podobne do analogicznych wielkości wyliczonych na podstawie izoterm adsorpcji azotu w temperaturze 77 K. Zatem metoda QE-TPDA n-nonanu jest alternatywą metod klasycznych w badaniu porowatości materiałów