Speciation analysis of iron in water samples using flow technique

Przedstawiona praca dotyczy oznaczania Fe(II) i Fe(III) w próbkach wody z wykorzystaniem techniki wstrzykowej analizy sekwencyjnej. Opracowano dwie metody, które umożliwiają przeprowadzenie analizy specjacyjnej żelaza. Metoda I bazuje na reakcji jonów Fe(II) z 1,10-fenantroliną. W metodzie tej wykorzystano nowe podejście kalibracyjne, w którym równoczesne zastosowanie dwóch metod kalibracyjnych interpolacyjnej i ekstrapolacyjnej umożliwia bezpośrednie oznaczanie dwóch form analitu. Metoda II opiera się na miareczkowaniu kompleksometrycznym próbki roztworem EDTA w obecności kwasu sulfosalicylowego. Fe(III) oznaczano również z wykorzystaniem metody miareczkowania ze znacznikiem. Jako znacznik zastosowano 1,10-fenantrolinę, którą wprowadzano do roztworu titranta. W części literaturowej pracy scharakteryzowano analit, opisano rodzaje specjacji chemicznej, zaprezentowano wybrane techniki analizy przepływowej, przykłady ich wykorzystania do analizy specjacyjnej żelaza oraz przedstawiono metodę miareczkowania ze znacznikiem. W części doświadczalnej pracy opisano przebieg badań. Metody sprawdzano przeprowadzając analizę próbek syntetycznych i certyfikowanych materiałów odniesienia. Wyznaczono parametry walidacyjne metod, takie jak zakres oznaczalności, dokładność i powtarzalność. Opracowane metody zastosowano do analizy próbek wody pochodzących ze studni artezyjskich.

The work concerns the determination of Fe(II) and Fe(III) in water samples using the sequential injection analysis technique. Two methods have been developed for iron speciation analysis. Method I is based on the reaction of Fe(II) with 1,10-phenanthroline. In the method, a novel calibration approach that relies on the simultaneous use of two calibration methods, interpolative and extrapolative to the determination of two forms of an analyte has been applied. Method II is based on the complexometric titration of Fe(III) with EDTA solution in the presence of sulfosalicylic acid. Determination of Fe(III) was also performed using tracer monitored titration method. 1,10-phenanthroline introduced into the titrant solution was used as the tracer. The theoretical part of the work includes the description of the analyte and types of chemical speciation, the presentation of selected flow analysis techniques, examples of their application for iron speciation analysis and the description of tracer monitored titration method. The experimental part of the work includes the research description. The developed methods were verified by analysis of synthetic and certified reference materials’ samples. Parameters of validation, like range of determination, accuracy and repeatability were established. The developed methods were applied to analysis of water samples collected from artesian wells.