Speciation analysis of manganese in plant samples.

Celem przeprowadzonym badań było opracowanie nowej metody oznaczenia manganu(II) i manganu(VII) z wykorzystaniem chromatografii par jonowych połączonej ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie. Jest to przykład pionierskich badań w zakresie specjacji manganu opartych na szczegółowym przeglądzie literatury. W wyniku badań wstępnych wybrano dwa odczynniki kompleksujące Mn(II) oraz określono warunki tworzenia kompleksu. Wykonano optymalizację pomiaru techniką ICP MS w trybie standardowym i DRC oraz sprawdzono poprawność metody poprzez analizę certyfikowanych materiałów odniesienia manganu przygotowanych przez rozcieńczenie wodą demineralizowaną, 1 % kwasem azotowym(V) i fazą mobilną zawierającą odczynnik kompleksujący i odczynnik tworzący pary jonowe. W ostatnim etapie eksperymentów optymalizowano rozdzielenie form manganu w oparciu o mechanizm tworzenia pary jonowej. Pomimo przeprowadzenia licznych eksperymentów w tym układzie nie uzyskano rozdzielenia pików Mn(II) i Mn(VII). Konieczne jest kontynuowanie badań z zastosowaniem innej techniki rozdzielenia.

The aim of this work was to develop a new method of manganese(II) and (VII) determination by ion pair chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry. It’s an example of pioneering research in the area of manganese speciation based on detailed papers review. As a result of the preliminary studies two complexing reagents of Mn(II) were selected and complexation conditions were defined. The optimization of method in standard and DRC mode was carried. The validation of the presented procedure was performed by analysis of certified reference material having different matrices (demineralized water, 1% nitric acid, mobile phase containing complexing and ion pair reagents). In the last stage of experiments optimization of chromatographic separation of manganese forms based on ion pairing mechanism was carried. In spite of multiple experiments there was no peak separation on chromatogram observed. It is essential to carry on work using different separation technique.