An application of HPLC ICP MS in speciation analysis of manganese

Celem pracy było opracowanie procedury i ocena efektywności ekstrakcji manganu z materiału roślinnego (pszenicy) za pomocą wody dejonizowanej oraz analiza specjacyjna manganu w uzyskanych ekstraktach za pomocą techniki chromatografii cieczowej połączonej ze spektrometrią mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie wzbudzonej (HPLC-ICP-MS).W pracy z uwagi na konieczność zachowania naturalnej specjacji analitu zastosowano obojętny ekstrahent (wodę) i oceniono jaki wpływ na wydajność ekstrakcji z materiału roślinnego mają takie czynniki jak: objętość ekstrahenta oraz rozdrobnienie materiału próbki. Zaobserwowano, że przy masie próbki 50 mg można efektywnie stosować 1-1,5 mL wody, wydajność ekstrakcji z materiału zmielonego jest ok. 10% wyższa niż w przypadku zastosowania materiału pociętego. Dla uzyskanych ekstraktów wykonano analizę specjacyjną. Formy Mn2+ oraz MnO4- rozdzielono za pomocą techniki chromatografii par jonowych. Dobrano temperaturę rozdziału na kolumnie C8, zapewniającą odpowiednie rozdzielenie obu form manganu. W ekstraktach wodnych oznaczono wyłącznie formę Mn2+. Dodatkowo zaobserwowano, że zawartość ta jest niższa od całkowitej zawartości manganu oznaczonego techniką ICP-MS, co wskazuje na możliwość występowania manganu także w innych formach np. połączeń organicznych.

The aim of work was developing a procedure and evaluation of manganese extraction effectiveness from plant material (wheat) with deionized water and also manganese speciation analysis in obtained extracts by liquid chromatography combined with inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS).In work because of need to maintain analyte natural speciation, water as neutral extractant was used. Furthermore extraction conditions which can influence extraction efficiency like extractant volume and material fragmentation were examined. It was observed that from 50 mg of sample manganese can be effectively extracted by 1-1,5 mL of deionized water. Furthermore extraction efficiency from milled material is 10% higher than in case of using material, which was cut.For obtained aqueous extracts speciation analysis was performed. Forms Mn2+ and MnO4- were separated by ion pairing chromatography. Temperature of analysis on C8 column, which provides good separation of both manganese forms was selected.In aqueous extracts only Mn2+ was determined. Additionally it was observed that an amount of this form is lower than total amount of manganese determined by ICP-MS, what indicates on possibility of presence of another forms of manganese for example in organic connections.