Comparison of sample preparation methods for the determination of selected trace elements in urine, using stripping voltammetry.

Celem powyższej pracy była ocena metod przygotowania próbek moczu do oznaczenia wybranych pierwiastków śladowych (Se, Zn, Cu) techniką woltamperometrii stripingowej. W celu porównania metod przygotowania, badane próbki poddano mineralizacji w mineralizatorze mikrofalowym Magnum II oraz w bombie teflonowej Parr. Do oznaczeń pierwiastków zastosowano analizator wielofunkcyjny M161 (MTM Anko, Kraków) wraz z elektrodą CGMDE. Opracowaną metodę poddano walidacji wyznaczając jej liniowość, precyzję, dokładność i czułość (granicę wykrywalności i oznaczalności). Opracowana metoda charakteryzuje się zakresami liniowości: 0,17-0,8 µg/L dla Se(IV), 5,3-3,6 µg/L dla Zn(II) i 6,5-40 µg/L dla Cu(II). Precyzja poszczególnych oznaczeń wynosiła 5,75%, 2,46% i 2,12% kolejno dla jonów Se(IV), Zn(II) i Cu(II). W przypadku zastosowania techniki mineralizacji w bombie Parr nie było możliwe oznaczania selenu w próbkach moczu, w przeciwieństwie do mineralizacji mikrofalowej. Na podstawie przeprowadzonych badań określono, że przygotowanie próbki metodą mineralizacji mikrofalowej daje lepsze warunki tego procesu i dokładniejsze wyniki. Wykazano przydatność opracowanej metody woltamperometrycznej po uprzedniej mineralizacji mikrofalowej w oznaczeniach selenu w próbkach rzeczywistych. Uzyskane wyniki badań powyższych próbek mieściły się w przedziale 22,97-882,33 µg/L, co korespondowało z wynikami dostępnymi w danych literaturowych uzyskanych przy zastosowaniu innych technik instrumentalnych. Ponadto wykazano, że mineralizacja z użyciem bomby Parr może być również przydatna do woltamperometrycznego oznaczania jonów cynku i miedzi, jako alternatywa do stosunkowo droższej mineralizacji na mokro w piecu mikrofalowym.

The aim of this study was to evaluate methods of preparing urine samples for the determination of selected trace elements (Se, Zn, Cu) by the stripping voltammetry technique. In order to compare the preparation methods, the test samples were mineralized in a Magnum II microwave mineralizer and in a Parr Teflon bomb. For elemental determinations, a M161 multifunction analyzer (MTM Anko, Krakow, Poland) was used together with a CGMDE electrode. The developed method was validated by determining its linearity, precision, accuracy and sensitivity (limit of detection and quantification). The developed method is characterized by linearity ranges: 0.17-0.8 µg/L for Se(IV), 5.3-3.6 µg/L for Zn(II) and 6.5-40 µg/L for Cu(II). The precision of the individual determinations was 5.75%, 2.46% and 2.12% for Se(IV), Zn(II) and Cu(II) ions, respectively. When the Parr bomb mineralization technique was used, it was not possible to determine selenium in urine samples, in contrast to microwave mineralization. Based on the study, it was determined that sample preparation by microwave mineralization gives better conditions for this process and more accurate results. The suitability of the developed voltammetric method after prior microwave mineralization in the determination of selenium in real samples was demonstrated. The results obtained for the above samples were in the range of 22.97-882.33 µg/L, which corresponded with the results available in the literature data obtained using other instrumental techniques. In addition, it was shown that Parr bomb mineralization could also be useful for voltammetric determination of zinc and copper ions, as an alternative to the relatively more expensive wet mineralization in a microwave oven.