Synthesis of carbon nanotubes for application in medical diagnostic, adsorption and catalysis

Stosując metodę suchej impregnacji trzech nośników o odmiennej kwasowości powierzchni (SiO2, γ-Al2O3 i MgO) wodnymi roztworami azotanów(V) żelaza(III) i niklu(II), a następnie kalcynując w temperaturze 900°C, uzyskano serię katalizatorów o zakładanej zawartości 20% mas. odpowiedniego metalu. Preparaty przebadano pod kątem właściwości strukturalnych (XRD, UV-Vis-DRS, H2-TPR), teksturalnych (niskotemperaturowa adsorpcja azotu) i powierzchniowych (XPS), a następnie przetestowano ich aktywność katalityczną w procesie rozkładu metanu. Wydajność tworzenia produktu węglowego określano na podstawie badań metodą analizy termicznej oraz oznaczenia zawartości CHN. Stwierdzono, iż spośród testowanych układów najlepszą aktywnością katalityczną cechują się preparaty Fe/MgO.W drugiej części badań dokonano optymalizacji warunków syntezy nanorurek, takich jak zawartość fazy aktywnej katalitycznie oraz czas i temperatura pre-redukcji katalizatora. Stwierdzono, że wzrost zawartości Fe oraz spadek temperatury redukcji sprzyjają wydajności procesu. Badania XRD i XPS wykazały, że jest to związane z dyspersją fazy aktywnej tworzonej przez współobecne żelazo metaliczne i tlenek FeO. Otrzymywane na powierzchni materiałów Fe/MgO nanorurki charakteryzowały się średnicami w zakresie ok. 6-10 nm i zbudowane były z 5-9 ścian.

Three supports with different surface acidity (SiO2, γ-Al2O3 and MgO) were modified by dry impregnation with aqueous solutions of iron(III) and nickel(II) nitrates, followed by calcination at temperature of 900°C resulting in the formation of series of catalysts with an intended content of 20 wt% of corresponding metal. The samples were investigated with respect to their structural (XRD, UV-vis-DRS, H2-TPR), textural (low-temperature nitrogen adsorption) and surface (XPS) properties, and then their catalytic activity in methane decomposition was tested. The yield of carbon product formed was determined by thermal analysis and CHN analysis. It was found that among the tested catalysts the Fe/MgO materials showed the highest catalytic activity.In the subsequent step of research, conditions used during the nanocarbon synthesis were optimized, including a content of catalytically active phase, as well as time and temperature of pre-reduction of a catalyst. It was shown that an increase in the Fe loading and a decrease in pre-reduction temperature favored a higher yield of methane decomposition. The results of XRD and XPS measurements provided that this effect is related to dispersion of active phase formed by co-existing metallic iron and FeO. The carbon nanotubes produced on the surface of Fe/MgO materials were characterized by diameters in the range of ca. 6-10 nm and were made of 5-9 carbon walls.