Preliminary research in developing a method for characterizing nanoparticles in biological samples by ICP-MS technique

Poddano walidacji metodę analizy ICP-MS do oznaczania miedzi i złota. Zbadano jej precyzję, dokładność, liniowość, granicę wykrywalności i granicę oznaczalności. Wszystkie współczynniki R2 dla krzywych kalibracyjnych miały wartości większe niż 0,9937, co oznacza, że metoda jest liniowa w całym zbadanym zakresie analitycznym. Sprawdzono wpływ mineralizacji na dokładność oznaczeń metali. Uzyskane odzyski były lepsze dla próbek poddanych mineralizacji mikrofalowej, co oznacza, że zastosowanie tej techniki analitycznej do przygotowania próbek poprawia dokładność metody. Odzyski mieścił się w zakresie 80-120%, co spełnia wymagania metody analitycznej. Granice wykrywalności i oznaczalności były szczególnie niskie, osiągając dla Au197 1,696 o 5,654 nm/L oraz 4,199, 13,995 nm/L dla Cu65. Niskie stężenia wskazują na to, że metoda doskonale nadaje się do pomiaru niskich stężeń złota i miedzi. Precyzja pomiarów próbek zawierających miedź mineralizowanych mikrofalowo, jak i z użyciem kwasu jest zadowalająca i mieści się w zakresie 1,72-13,94%. Mineralizacja mikrofalowa pomogła w precyzji pomiarów złota, które w przeciwnym razie były niezadowalające. Konieczne są jednak dalsze badania w celu poprawy precyzji próbek zawierających Au, ponieważ w niektórych przypadkach trawienie mikrofalowe nie było wystarczające. Rh został użyty jako wzorzec wewnętrzny we wszystkich pomiarach. Wyniki analizy wzorca kontrolnego pokazują, że użycie wzorca wewnętrznego nie wyeliminowało dryftu sygnału. W przypadku złota wartości błędów sięgają prawie 30% na koniec analizy, a dla miedzi - około 12%. Porównano odzyski próbek obliczone przy użyciu dodanej objętości składników i ich masy. Porównanie wykazało, że badanie masy poszczególnych składników próbki i uwzględnianie ich w obliczeniach ma pozytywny wpływ na dokładność wyników.

The ICP-MS analysis method for determining copper and gold was validated. Its precision, accuracy, linearity, detection limit and quantification limit were examined. All R2 coefficients for the calibration curves had values greater than 0,9937 which means the method is linear over the entire analytical range tested. The influence of digestion on the accuracy of metal determinations was checked. The obtained recoveries were better for microwave-digested samples, which means that the use of this analytical technique for sample preparation improves the accuracy of the method. Recoveries were in the range of 80-120%, which meets the requirements of the analytical method. Limits of detection and quantification were especially low, reaching for Au197 1,696 and 5,654 nm/L and 4,199, 13,995 nm/L for Cu65. Low concentrations indicate the method is great for measuring low concentrations of gold and copper. The precision of measurements for both microwave digestion and acid digestion samples containing copper is satisfactory, and it fits in the range of 1,.72-13,94%. Microwave digestion helped with the precision of measurements of gold which otherwise were unsatisfactory. However further research is needed to improve the precision of samples containing Au because in some cases microwave digestion wasn't enough. Rh was used as an internal standard in all measurements. The results of the control standard analysis show that the internal standard usage did not eliminate the signal drift. In the case of gold, the error values reach almost 30% at the end of the analysis, and for copper - about 12%. Sample recoveries calculated using the added volume of components and their mass were compared. The comparison showed that examining the mass of individual sample components and taking them into account in the calculations has a positive impact on the accuracy of the results.