Mikroniszcząca analiza stanu zachowania tkanin jedwabnych metodą chromatografii żelowej
alternative title:
Micro-destructive analysis of the conservation status of silk fabric using gel permeation chromatography.
author:
Syrek Martyna
reviewer:
Łojewska Joanna , Krajewska Barbara
advisor:
Łojewska Joanna
date of submittion
:
2016-06-02
language:
Polish
abstract in Polish:
Praca magisterska dotyczy zastosowania chromatografii żelowej (SEC) dla badań zjawiska degradacji tkanin jedwabnych. Głównym celem badań była próba znalezienia najbardziej optymalnej fazy ruchomej do pomiarów rozkładów mas cząsteczkowych fibroiny jedwabiu oraz znalezienie korelacji pomiędzy wynikami SEC i wiskozymetrycznymi. Przed rozpoczęciem analiz przeprowa-dzono kalibrację układu pomiarowego SEC oraz wiskozyme-trycznego, oraz wyznaczono szereg parametrów niezbędnych do analiz SEC i wiskozymetrycznych. W przypadku wiskozymetrii, stosowano procedury wykonywania pomiarów wiskozyme-trycznych opisanych w normach. Próbki jedwabiu stosowane do pomiarów starzono przez 0, 1, 3, 7 dni przy otwartym reaktorze w 120 ̊C, zakładając brak wilgotności. Ustalono, że dializa jest odpowiednim sposobem przygotowania próbek dla jedwabiu rozpuszczonego w LiBr oraz zoptymalizowano czas i warunki dializy. Spośród 4 eluentów wybrano najbardziej optymalną fazę ruchomą dla pomiarów tkanin jedwabnych. Fazą tą był 0,2 M NaCl, który zapobiega agregacji białek i oddziaływaniom z fazą stacjonarną. Zastosowanie metody SEC ma na celu wykorzystanie jej w analizie rzeczywistych obiektów zabytkowych. Największym osiągnięciem pracy jest wyznaczenie współczynników Marka-Houwinka fibroiny w bromku litu, jak dotąd nigdzie nie opublikowanych w literaturze.
abstract in English:
Master's thesis concerns the use of gel permeation chromatography (SEC) for studies of the degradation of silk fabrics. The main objective of this study was to find the most optimal mobile phase for the measurement of molecular weight distributions of the silk fibroin and to find a correlation between the results of the SEC and viscometry. Calibration of the measurement system the SEC and viscometry was carried out before starting the analysis. A set of parameters necessary for the analysis of the SEC and viscometry was determined. For viscometry, international standard pocedure for the viscometric measurements was used. Silk samples used for measurements were aged for 0, 1, 3, 7 days in an open reactor at 120 ° C, assuming no humidity. It was found that dialysis is a suitable way to prepare samples for silk previously dissolved in LiBr. The conditions and time of dialysis were optimized as well. Four eluents were examined to determine the optimal composition of the mobile phase. Selected phase consisting of aqueous 0.2 M NaCl prevented protein aggregation and chemical interaction with the stationary phase. The aim of SEC analyses is to use them in the analysis of actual historical objects. The greatest achievement of the work is determination of the Mark-Houwink coefficients of fibroin in lithium bromide, which have not been published yet in the scientific literature.