Characterization of the reaction product between picolinic aldehyde and diaminomaleonitrile on tungsten center

W pracy przebadano reakcję aldehydu pikolinowego z diaminomaleonitrylem zarówno w obecności centrum wolframowego jak i bez tej obecności. Została znaleziona i scharakteryzowana nowa odmiana polimorficzna 5-cyjano-2-(2-pirydyna)-1-(2-pirydyna-metyl)-1H-imidazol-4-acetamidu - L1. Wyznaczono strukturę rentgenograficzną na monokrysztale związku L1, który krystalizuje w grupie przestrzennej P21/n z parametrami komórki elementarnej a = 10.5857(3), b = 7.1107(2), c = 19.4831(6) Ǻ, alfa = gamma = 90o, beta = 95.167(3)o. Przeprowadzono też syntezę 2-amino-3-[(E)-(2-pirydyna)metylideneamino]-but-2-enedinytrylu - L3 i skoordynowano go do atomu miedzi. Wykazano, że w warunkach opisanych w literaturze powstaje mieszanina związków L1 i L3 - L2, którą wykorzystano do syntezy kompleksu z niklem. Uzyskane związki L1 i L3 posłużyły do analizy produktu reakcji aldehydu pikolinowego z diaminomaleonitrylem na centrum wolframowym i wykazano, że reakcja ta jest bardzo skomplikowana a produkty reakcji wymagają dalszych badań. Wszystkie uzyskane w pracy związki poddano analizie elementarnej, zmierzono ich widma IR, dla preparatu L1 wyznaczono strukturę na monokrysztale i wykonano pomiary spektroskopowe dla wybranych reakcji tworzenia kompleksów, w tym wyznaczono metodą Joba stosunek Cu : ligand oraz wyizolowano i scharakteryzowano kompleks miedzi z ligandem L3 oraz niklu z ligandem L2.

The reaction of picolinaldehyde with diaminomaleonitrile, both in the presence of the tungsten center and without this presence, was studied. A new polymorphic 5-cyano-2- (2-pyridine) -1- (2-pyridin-methyl) -1H-imidazol-4-acetamide-L1 was found and characterized. The single crystal structure of L1 was determined and described. The space group is P21/n with the cell parameters: a = 10,5857 (3), b = 7,1107 (2), c = 19,4831 (6) Ǻ, alpha = gamma = 90 °, betha = 95,167 (3) o. The synthesis of 2-amino-3 - [(E) - (2-pyridine) methylideneamino] -but-2-enedinitrile - L3 was also carried out and it was coordinated to the copper atom. It was found, that in conditions described in literature a mixture of L1 and L3-L2 is formed, this was used in synthesis of the nickel complex. Compounds L1 and L3 were used in analysis of the product formed in reaction between picolinic aldehyde and diaminomaleonitrile on tungsten center. All synthesized products were characterized including elemental analysis, IR spectra and Uv-Vis spectra. The Cu: ligand ratio was determined using Job's method. Copper(II) and nickel(II) complexes were isolated and characterized.