Research on the development of a mechanized flow system for speciation analysis of iron in water and wines with using of a direct injection detector.

W pracy przedstawiono przebieg mechanizacji układu typu Lab-in-Syringe do analizy specjacyjnej żelaza w wodach i winach. Układ zawierał zmodyfikowany detektor bezpośredniego wstrzyku, który składał się z kuwety pomiarowej, detektora spektrofotometrycznego i lampy halogenowej. W części teoretycznej pracy omówiono specjację żelaza, analizę przepływową i wybrane metody analizy specjacyjnej żelaza. W części dotyczącej badań własnych opisano przebieg badań. Mechanizację przeprowadzono dla dwóch metod: oznaczania żelaza(II) w reakcji z 1,10-fenantroliną i sumy żelaza(II) i żelaza(III) po redukcji z użyciem kwasu askorbinowego oraz oznaczania sumy żelaza(II) i żelaza(III) na podstawie reakcji odpowiednio z 1,10-fenantroliną i kwasem sulfosalicylowym i oznaczania żelaza(II) po wstrzyknięciu do roztworu EDTA celem uzyskania bezbarwnego kompleksu i rejestracji sygnału dla żelaza(II) związanego z 1,10-fenantroliną. Dobrano parametry pracy układu, zwalidowano metodę II oraz zastosowano metody do oznaczania żelaza(II) i żelaza(III) w próbkach win białych i wód jurajskich. Uzyskano wyniki zgodne z rezultatami oznaczeń wykonanych metodą odniesienia ICP OES.

The thesis presents the course of mechanization of the Lab-in-Syringe type system for the speciation analysis of iron in waters and wines. The system included a modified direct injection detector which consisted of a measuring cuvette, a spectrophotometric detector and a halogen lamp. The theoretical part of the thesis discusses iron speciation, flow analysis and selected methods of iron speciation analysis. The course of the research is described in the part on own research. Mechanization was carried out for two methods: determination of iron(II) in reaction with 1,10-phenanthroline and the sum of iron(II) and iron(III) after reduction with ascorbic acid, and determination of the sum of iron (II) and iron (III) on the basis of reaction with 1,10-phenanthroline and sulfosalicylic acid, respectively, and determination of iron(II) after injection EDTA into the solution to obtain a colorless complex enabling registration of the signal for iron(II) bound to 1,10-phenanthroline. The system operation parameters were selected, method II was validated and methods for were used for the the determination of iron (II) and iron (III) in samples of white wines and Jurassic waters. The results were consistent with the results of determinations made with the ICP OES reference method.