Simple view
Full metadata view
Authors
Statistics
Detection and determination of N-benzylpiperazine (BZP) in plasma samples by GC/MS
BZP, GC/MS, próbki osocza, ekstrakcja LLE
BZP, GC/MS analysis, plasma samples, LLE extraction
Celem badań przeprowadzonych w ramach pracy magisterskiej było opracowanie metody wykrywania oraz oznaczania N-benzylopiperazyny w próbkach osocza z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej sprzężonej z techniką spektrometrii mas (GC/MS). Jako metodę przygotowania próbek wykorzystano ekstrakcję typu ciecz-ciecz (LLE) bez konieczności przeprowadzania procesu derywatyzacji. Najlepsze wyniki uzyskano przy wykorzystaniu octanu etylu jako ekstrahenta dla pH próbki około 12. W warunkach optymalnych dokonano walidacji metody LLE-GC/MS. Wyznaczono główne parametry walidacyjne, m.in.: zakres liniowości oraz współczynnik korelacji r2, odzysk, precyzję w ciągu jednego dnia i pomiędzy dniami, granicę wykrywalności (LOD) oraz oznaczalności (LOQ). Dla zakresu stężeń od 100-1000 ng/ml otrzymano współczynnik korelacji r2=0,9995. Wydajność ekstrakcji wynosiła ok. 70%, natomiast powtarzalność pomiędzy dniami oraz w ciągu dnia (RSD%) była niższa niż 5%. Wyznaczone wartości LOD oraz LOQ wynosiły odpowiednio 31,3 ng/ml oraz 104,5 ng/ml. Opracowana metoda oznaczania BZP w materiale biologicznym może zostać z powodzeniem wykorzystana w analizie toksykologicznej dla potwierdzenia przyjęcia tego rodzaju ksenobiotyku przez pacjentów.
The aim of the study during the master thesis was to optimize a procedure of plasma samples preparation for determination of BZP with the use of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). As a method of samples preparation, the liquid-liquid extraction without the derivatization step was used. The best results were obtained with the use of ethyl acetate as an extraction solvent and pH of plasma samples about 12. Under the optimized conditions, the validation of LLE-GC/MS method was performed with different parameters which are: the linearity range with the correlation coefficient, extraction recovery, precision, repeatability (intraday and interday), LOD and LOQ. For the BZP concentration range of interest (100-1000 ng/ml) the correlation coefficient obtained was r²=0.9995 and the extraction recovery was around 70% with the inter- and intraday repeatability (RSD%) below 5%. For the BZP determination the LOD was 31,3 ng/ml and LOQ – 104,5 ng/ml. The proposed LLE-GC/MS method was found to be applicable in tests for proof of BZP intake in toxicological analysis.
dc.abstract.en | The aim of the study during the master thesis was to optimize a procedure of plasma samples preparation for determination of BZP with the use of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). As a method of samples preparation, the liquid-liquid extraction without the derivatization step was used. The best results were obtained with the use of ethyl acetate as an extraction solvent and pH of plasma samples about 12. Under the optimized conditions, the validation of LLE-GC/MS method was performed with different parameters which are: the linearity range with the correlation coefficient, extraction recovery, precision, repeatability (intraday and interday), LOD and LOQ. For the BZP concentration range of interest (100-1000 ng/ml) the correlation coefficient obtained was r²=0.9995 and the extraction recovery was around 70% with the inter- and intraday repeatability (RSD%) below 5%. For the BZP determination the LOD was 31,3 ng/ml and LOQ – 104,5 ng/ml. The proposed LLE-GC/MS method was found to be applicable in tests for proof of BZP intake in toxicological analysis. | pl |
dc.abstract.pl | Celem badań przeprowadzonych w ramach pracy magisterskiej było opracowanie metody wykrywania oraz oznaczania N-benzylopiperazyny w próbkach osocza z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej sprzężonej z techniką spektrometrii mas (GC/MS). Jako metodę przygotowania próbek wykorzystano ekstrakcję typu ciecz-ciecz (LLE) bez konieczności przeprowadzania procesu derywatyzacji. Najlepsze wyniki uzyskano przy wykorzystaniu octanu etylu jako ekstrahenta dla pH próbki około 12. W warunkach optymalnych dokonano walidacji metody LLE-GC/MS. Wyznaczono główne parametry walidacyjne, m.in.: zakres liniowości oraz współczynnik korelacji r2, odzysk, precyzję w ciągu jednego dnia i pomiędzy dniami, granicę wykrywalności (LOD) oraz oznaczalności (LOQ). Dla zakresu stężeń od 100-1000 ng/ml otrzymano współczynnik korelacji r2=0,9995. Wydajność ekstrakcji wynosiła ok. 70%, natomiast powtarzalność pomiędzy dniami oraz w ciągu dnia (RSD%) była niższa niż 5%. Wyznaczone wartości LOD oraz LOQ wynosiły odpowiednio 31,3 ng/ml oraz 104,5 ng/ml. Opracowana metoda oznaczania BZP w materiale biologicznym może zostać z powodzeniem wykorzystana w analizie toksykologicznej dla potwierdzenia przyjęcia tego rodzaju ksenobiotyku przez pacjentów. | pl |
dc.affiliation | Wydział Chemii | pl |
dc.area | obszar nauk ścisłych | pl |
dc.contributor.advisor | Piekoszewski, Wojciech - 160149 | pl |
dc.contributor.author | Verget, Julien | pl |
dc.contributor.departmentbycode | UJK/WC3 | pl |
dc.contributor.reviewer | Madej, Katarzyna - 130167 | pl |
dc.contributor.reviewer | Piekoszewski, Wojciech - 160149 | pl |
dc.date.accessioned | 2020-07-24T06:23:31Z | |
dc.date.available | 2020-07-24T06:23:31Z | |
dc.date.submitted | 2012-06-28 | pl |
dc.fieldofstudy | chemia | pl |
dc.identifier.apd | diploma-65881-156204 | pl |
dc.identifier.project | APD / O | pl |
dc.identifier.uri | https://ruj.uj.edu.pl/xmlui/handle/item/179383 | |
dc.language | eng | pl |
dc.subject.en | BZP, GC/MS analysis, plasma samples, LLE extraction | pl |
dc.subject.pl | BZP, GC/MS, próbki osocza, ekstrakcja LLE | pl |
dc.title | Detection and determination of N-benzylpiperazine (BZP) in plasma samples by GC/MS | pl |
dc.title.alternative | Opracowanie metody wykrywania i oznaczania N-benzylopiperazyny (BZP) w próbkach osocza z wykorzystaniem techniki GC/MS | pl |
dc.type | master | pl |
dspace.entity.type | Publication |